Um procedimento automático empregando sistema de análise em fluxo para determinação de brometo em aminoácido L-alanina empregando detecção por quimiluminescência é descrito. O procedimento foi baseado na oxidação do brometo por cloramina-T seguido pela reação com lominol. Fortificando amostras com solução padrão obteve-se recuperação na faixa de 94 a 106 %. Foram obtidas características importantes tais como: resposta linear na faixa de 0,01 até 1,000 mg L-1 Br- (R = 0,999); limite de detecção de 8,9 µg L-1 Br-; coeficiente de variação de 3,0% (n = 10); freqüência de amostragem de 18 determinações por hora e consumo de reagente por determinação igual a 0,07 mg de luminol e 0,4 mg de cloramina-T.

An automatic flow analysis procedure for bromide determination in L-alanine aminoacid employing detection by chemiluminescence is described. The procedure was based on the bromide oxidation by chloramine-T followed by reaction with luminol. Spiking sample with standard solution gave recoveries values ranging from 94 to 106 %. Profitable features such as linear response ranging from 0.01 to 1.000 mg L-1 bromide (R = 0.999); detection limit of 8.9 µg L-1 Br-; relative standard deviation of 3.0% (n = 10); sampling throughput of 18 determination per hour; and reagent consumption 0.07 mg luminol and 0.4 mg chloramine-T per determination were achieved.

Uma membrana tubular de PTFE permeável a espécies gasosas foi empregada como sonda em sistemas de análises em fluxo visando a proposta de uma estratégia de amostragem não invasiva. Como aplicação, foi selecionada a determinação espectrofotométrica de etanol em bebidas alcoólicas. A sonda é imersa na amostra, permitindo que o analito se difunda através desta e seja coletado pelo fluxo aceptor (solução ácida de dicromato), levando à formação de Cr(III), o qual é monitorado a 600 nm. Linearidade da curva analítica é verificada até 50,0% (v/v) de etanol (r > 0,998; n = 8), derivas de linha base são menores do que 0,005 absorbância durante períodos de 4 horas de operação e a velocidade analítica é de 30 h-1 o que corresponde a 0.6 mmol K2Cr2O7 por determinação. Os resultados são precisos (d.p.r. < 2%) e concordantes com aqueles obtidos por um método oficial.

A tubular gas diffusion PTFE membrane is exploited for non-invasive sampling in flow analysis, aiming to develop an improved spectrophotometric determination of ethanol in alcoholic beverages. The probe is immersed into the sample, allowing ethanol to diffuse through the membrane. It is collected into the acceptor stream (acidic dichromate solution), leading to formation of Cr(III), monitored at 600 nm. The analytical curve is linear up to 50% (v/v) ethanol, baseline drift is < 0.005 absorbance during four working-hours, and sample throughput is 30 h-1, meaning 0.6 mmol K2Cr2O7 per determination. Results are precise (r.s.d.< 2%) and in agreement with an official procedure.

Neste trabalho é descrito um procedimento automático em fluxo, para a determinação de L-alanina em meio de síntese. O método é baseado na oxidação do aminoácido pela L-aminoacido oxidise, seguida da detecção do H2O2 formado, pela reação de quimiluminescência com o luminol. Para condicionamento da amostra, como diluição e ajuste do pH, foi utilizada a estratégia da reamostragem. Pelo procedimento foi possível a determinação de L-alanina na faixa de 0,5 a 25,0 mmol L-1, com um limite de detecção de 0,08 mmol L-1 e um coeficiente de variação menor que 4% (n = 10). Outras características vantajosas foram uma freqüência analítica de 44 determinações por hora e um baixo consumo de reagente: 0,2 mg de luminol e 16,4 mg de hexacinoferrato(III) por determinação.

In this work an automatic flow procedure for L-alanine determination in the synthesis medium without a prior sample treatment is described. The method was based on oxidation of L-alanine by L-amino acid oxidize followed by the reaction of the H2O2 with luminol and chemiluminescence detection. In order to overcome the severe alkaline condition of the synthesis medium, a zone sampling strategy was employed for automatic sample dilution and pH adjustment. The procedure allows L-alanine determination in the range of 0.5 to 25.0 mmol L-1, a limit of detection of 0.08 mmol L-1 and a variation coefficient lower than 4% (n = 10). Other advantageous feature such as a sampling throughput of 44 determination per hour and low reagent consumption, 0.2 mg luminol and 16.4 mg hexacinoferrate(III) per determination, respectively, were also achieved.

A simple and low cost device (ca. US$ 150) that comprises two photodiodes fixed in lab-made Perspex flow cell is proposed for chemiluminescence measurements. The characteristics of the device (large observation window and reduced thickness) allow maximizing the amount of the emitted radiation detected. A sensitivity improvement of ca. 50 % was observed by employing two photodiodes for signal measurements. The performance of the device was assessed by the oxidation of luminol by hydrogen peroxide, yielding a linear response within the range of 2.50 to 500 µmol L-1 H2O2. The detection limit was estimated as 0.8 µmol L-1 hydrogen peroxide which is comparable with those obtained by using equipments based on photomultipliers.